日本钢铁分析技术进展简介
2006-09-15 00:00 来源： 我的钢铁 作者：mysteel
上世纪90年代，日本国内各大钢铁公司进行改组，导致钢铁分析部门人员精简，在一定程度上削弱了日本对此类技术的研发实力。因此，日本钢铁协会于1995年成立了“材料组织和特性研究会”，为国内大学、研究所及企业的分析人员提供了统一的研究背景和平台；1997年，日本钢铁协会又专门成立了“钢铁评价、分析、解析技术研究会”，并开展了“钢铁微量分析技术”和“材料界面的评价和解析技术”等专题技术的研发工作；2003年，日本钢铁业开展了新型钢铁快速在线分析技术的实用化研究活动；从2004年起，日本又开展了以高灵敏度分析技术和纳米技术为核心的研究活动。这一系列研究活动的开展，造就了很多目前正在广泛使用的技术。
对新材料开发有贡献的技术
放射光在材料开发中的应用。20年前，由高能研究机构开始应用的大型放射光设施，从上世纪90年代起被广泛应用于各产业。由于放射光的高亮度和高能量适合于对材料残留应力进行测定，再加上短波x射线的穿透力很强，使得在非破坏条件下对广泛分布于100µm级残留应力进行测定成为可能。目前，该技术已用于热镀锌板生产中的合金化过程测定，效果显著。
纳米评价技术用于材料开发。在高强度薄板的开发中，无论是析出硬化型、还是残留伽玛钢型，对热处理工艺所引起的材料微细组织变化的理解都是十分重要的。分析电子显微镜由于可以对微细组织进行观察和分析，故在上述材料的组织变化研究中得到广泛应用。特别是附有电场放射枪的电子显微镜，可用于对氢元素的分析和金属元素的状态分析。原子传感电场离子显微镜可利用原子图象对材料进行纳米级高精度分析，并已成为纳米级高定量性分析的一种方法。
超微细粒钢的开发和分析技术。在超微细粒钢的开发过程中，对结晶粒径的测定成为重
要的评价条件之一。SEM—EBSP技术是一种结晶方位分析法，它利用所收集的电子束在材料结晶面衍射所产生的菊池线测定结晶方位。随着该技术的普及，同时利用计算机对数据进行处理，即可对任意倾角的粒界进行三维描绘，故成为生成微细铁素体组织的最佳观测方法。此外，纳米压痕法利用电子探针对组织进行观察，并利用探针的压痕测出在0.1µm级别的局部硬度，由此可对从晶核到晶界处的硬度分布进行详细测定。
分析技术对工艺管理的贡献
现场分析。在大范围低成本改革的上世纪80年代，已有大量现场分析技术得到尝试性
使用。如对钢水成分的实时现场分析技术为炼钢工艺的改革作出了重大贡献。但高温钢水成分分析技术所用传感器的材质和使用寿命尚存一些问题，因此未进行大规模的使用。只有转炉吹氧时通过测定铁水表面产生元素的原子光谱对Mn元素进行现场监控的技术得到了应用。此外，激光剥离——ICP发光分析已经在板坯生产中得以实现，这一方法还可用于查明产品最终缺陷，这与过去用扫描电子显微镜进行缺陷分析相比，可节省大量的时间，并可收到更好的效果。
湿式化学分析技术的简易化。在快速仪器分析领域中，湿式化学分析法取得了较大的发展。过去的湿式化学分析法由于操作复杂，需要单独的技术人员进行操作。在各钢铁厂进行人员精简的过程中，新的湿式化学分析法应运而生。该方法采用自流式分析法，在熔液在细管内流动的过程中完成化学分析的基本动作(包括分离、浓缩和反应)。近年来，用仪器分析方法尚未解决的Mo、Sn、sb、Bi、Zn、As、Se、B、N、P、s和合金钢中Ni、cr等元素的高精度分析，取得了较大的发展。
钢中混杂元素的分析。从发展循环经济，构建循环型社会的角度出发，要求对废钢铁进
合理的回收和利用。而混入废钢铁中的Cu、As、sn、sb、Bi、Pb等元素对钢材质量有较大的影响，而在精炼中又不易去除，故必须从工艺上进行限制并用快速仪器分析方法进行监控。为此，有关研发人员在过去进行微量分析所使用的ICP发光分析设备的基础上进行了改进，
使微量区精度得到了提高。用轴线测光对As、Sn、Sb进行检测可达到1ppm级的检出下限。此外，作为微量区成分标准分析法的中性自放射分析法亦开始试用于Zn、As、sn、sb等元素的分析中，成为一种高精度的微量分析技术。
对钢铁相关部门作出贡献的分析技术
红外分光法的应用。红外分光法以有机物为中心，作为一种结构解析、定性、定量分析的手段，得到了广泛的应用。最为重要的是其在近年来使用比例逐渐上升的在褐铁矿中的使用。褐铁矿在加热后脱水时会产生龟裂，故在粉矿造粒、烧结工序时需要检测粉矿的脱水情况。利用高温红外分光光度仪和热重法测量装置可对含水氧化铁的变化进行解析，今后应进一步扩大该技术的应用范围，并应用于对各种铁矿石进行评价。
气体监控法的应用。钢铁生产工艺属于高温下的原燃料化学反应，其基本工艺多年来没有发生变化。但近年来为了降低成本，钢铁企业纷纷扩大了对低质煤的使用比例，为了掌握低质煤在焦化过程中的变化，日本钢铁业成功开发了气体监控技术。该技术具体用于对有关煤种加热后产生的气体变化进行测定，结果发现某两种煤的甲烷发生量和热重反应的重量变化曲线基本相似。将此装置作为现场分析装置安装在焦炉上进行连续测定，考虑到钢铁工业的高温工艺较多，有些化学反应尚不明确，故此方法拥有较大的发展空间，将成为今后的主要研究方向。
不稳定气体的高感度分析。为了将气体监控法应用于不稳定设备和微量气体分析，需要将灵敏度提高到1ppm级的水平。目前，有关方面已开发出超声速喷气多光子共鸣质量分析法，即将常压气体喷入真空中，利用绝热膨胀的冷却效果将气体中的对象粒子冷却。由于分子的频谱率先被锐化，在不经有关处理的条件下，分子量完全相同的同分异构体便可分离。
核磁共振法(NMR)的应用。与X射线相比，核磁共振法对化学结构的短程信息更为敏感，故在高分子化学和有机材料科学领域得到了广泛的应用，但在钢铁行业很少应用。近年来，该方法在煤的干馏过程解析技术中得到了使用。煤是一种非常不均匀的材料，是钢铁工业的重要燃料。目前，对其在加热状态下软化熔融的机理还有待进一步研究。为了明确其机理而建立的高温加热状态下的观测系统，可观察出煤的成分随温度而变化的全过程，由此对在炼焦炉中配人低黏结性煤和缩短干馏时间等方面作出了贡献。
分析技术今后发展展望
今后，从事钢铁分析评价及解析技术的研究人员，应开发出更多与时俱进的新技术并对
老技术进行必要的改进。
钢铁材料的性能基本上取决于其化学成分，故钢铁业的主要工艺的制定很大程度上取决于材料的成分分析；在开发新材料时，对材料中微量元素的存在状态、组织形态和结晶方法的了解至关重要；此外，质量保证体系和环保技术的改进符合可持续发展、构建和谐社会的要求。以上这些技术的研究开发工作都要依赖于分析评价及解析技术的发展。
为实现分析管理自动化以及工序管理分析的快速化要求，新型快速分析技术的开发和实用将成为此领域的重要课题。不需要熟练操作技术的化学量型分析、微量夹杂物的分析解析技术以及纳米级快速表面分析技术的研发进程，将在一定程度上决定未来一段时间内钢铁行业的发展。在钢铁的分析评价及解析技术方面，尽管目前有多种方法正在研发应用，但在实用性方面仍有一些缺陷，因此，应更多地关注已开发技术的实用化过程。
对新材料开发有贡献的技术
放射光在材料开发中的应用。20年前，由高能研究机构开始应用的大型放射光设施，从上世纪90年代起被广泛应用于各产业。由于放射光的高亮度和高能量适合于对材料残留应力进行测定，再加上短波x射线的穿透力很强，使得在非破坏条件下对广泛分布于100µm级残留应力进行测定成为可能。目前，该技术已用于热镀锌板生产中的合金化过程测定，效果显著。
纳米评价技术用于材料开发。在高强度薄板的开发中，无论是析出硬化型、还是残留伽玛钢型，对热处理工艺所引起的材料微细组织变化的理解都是十分重要的。分析电子显微镜由于可以对微细组织进行观察和分析，故在上述材料的组织变化研究中得到广泛应用。特别是附有电场放射枪的电子显微镜，可用于对氢元素的分析和金属元素的状态分析。原子传感电场离子显微镜可利用原子图象对材料进行纳米级高精度分析，并已成为纳米级高定量性分析的一种方法。
超微细粒钢的开发和分析技术。在超微细粒钢的开发过程中，对结晶粒径的测定成为重
要的评价条件之一。SEM—EBSP技术是一种结晶方位分析法，它利用所收集的电子束在材料结晶面衍射所产生的菊池线测定结晶方位。随着该技术的普及，同时利用计算机对数据进行处理，即可对任意倾角的粒界进行三维描绘，故成为生成微细铁素体组织的最佳观测方法。此外，纳米压痕法利用电子探针对组织进行观察，并利用探针的压痕测出在0.1µm级别的局部硬度，由此可对从晶核到晶界处的硬度分布进行详细测定。
分析技术对工艺管理的贡献
现场分析。在大范围低成本改革的上世纪80年代，已有大量现场分析技术得到尝试性
使用。如对钢水成分的实时现场分析技术为炼钢工艺的改革作出了重大贡献。但高温钢水成分分析技术所用传感器的材质和使用寿命尚存一些问题，因此未进行大规模的使用。只有转炉吹氧时通过测定铁水表面产生元素的原子光谱对Mn元素进行现场监控的技术得到了应用。此外，激光剥离——ICP发光分析已经在板坯生产中得以实现，这一方法还可用于查明产品最终缺陷，这与过去用扫描电子显微镜进行缺陷分析相比，可节省大量的时间，并可收到更好的效果。
湿式化学分析技术的简易化。在快速仪器分析领域中，湿式化学分析法取得了较大的发展。过去的湿式化学分析法由于操作复杂，需要单独的技术人员进行操作。在各钢铁厂进行人员精简的过程中，新的湿式化学分析法应运而生。该方法采用自流式分析法，在熔液在细管内流动的过程中完成化学分析的基本动作(包括分离、浓缩和反应)。近年来，用仪器分析方法尚未解决的Mo、Sn、sb、Bi、Zn、As、Se、B、N、P、s和合金钢中Ni、cr等元素的高精度分析，取得了较大的发展。
钢中混杂元素的分析。从发展循环经济，构建循环型社会的角度出发，要求对废钢铁进
合理的回收和利用。而混入废钢铁中的Cu、As、sn、sb、Bi、Pb等元素对钢材质量有较大的影响，而在精炼中又不易去除，故必须从工艺上进行限制并用快速仪器分析方法进行监控。为此，有关研发人员在过去进行微量分析所使用的ICP发光分析设备的基础上进行了改进，
使微量区精度得到了提高。用轴线测光对As、Sn、Sb进行检测可达到1ppm级的检出下限。此外，作为微量区成分标准分析法的中性自放射分析法亦开始试用于Zn、As、sn、sb等元素的分析中，成为一种高精度的微量分析技术。
对钢铁相关部门作出贡献的分析技术
红外分光法的应用。红外分光法以有机物为中心，作为一种结构解析、定性、定量分析的手段，得到了广泛的应用。最为重要的是其在近年来使用比例逐渐上升的在褐铁矿中的使用。褐铁矿在加热后脱水时会产生龟裂，故在粉矿造粒、烧结工序时需要检测粉矿的脱水情况。利用高温红外分光光度仪和热重法测量装置可对含水氧化铁的变化进行解析，今后应进一步扩大该技术的应用范围，并应用于对各种铁矿石进行评价。
气体监控法的应用。钢铁生产工艺属于高温下的原燃料化学反应，其基本工艺多年来没有发生变化。但近年来为了降低成本，钢铁企业纷纷扩大了对低质煤的使用比例，为了掌握低质煤在焦化过程中的变化，日本钢铁业成功开发了气体监控技术。该技术具体用于对有关煤种加热后产生的气体变化进行测定，结果发现某两种煤的甲烷发生量和热重反应的重量变化曲线基本相似。将此装置作为现场分析装置安装在焦炉上进行连续测定，考虑到钢铁工业的高温工艺较多，有些化学反应尚不明确，故此方法拥有较大的发展空间，将成为今后的主要研究方向。
不稳定气体的高感度分析。为了将气体监控法应用于不稳定设备和微量气体分析，需要将灵敏度提高到1ppm级的水平。目前，有关方面已开发出超声速喷气多光子共鸣质量分析法，即将常压气体喷入真空中，利用绝热膨胀的冷却效果将气体中的对象粒子冷却。由于分子的频谱率先被锐化，在不经有关处理的条件下，分子量完全相同的同分异构体便可分离。
核磁共振法(NMR)的应用。与X射线相比，核磁共振法对化学结构的短程信息更为敏感，故在高分子化学和有机材料科学领域得到了广泛的应用，但在钢铁行业很少应用。近年来，该方法在煤的干馏过程解析技术中得到了使用。煤是一种非常不均匀的材料，是钢铁工业的重要燃料。目前，对其在加热状态下软化熔融的机理还有待进一步研究。为了明确其机理而建立的高温加热状态下的观测系统，可观察出煤的成分随温度而变化的全过程，由此对在炼焦炉中配人低黏结性煤和缩短干馏时间等方面作出了贡献。
分析技术今后发展展望
今后，从事钢铁分析评价及解析技术的研究人员，应开发出更多与时俱进的新技术并对
老技术进行必要的改进。
钢铁材料的性能基本上取决于其化学成分，故钢铁业的主要工艺的制定很大程度上取决于材料的成分分析；在开发新材料时，对材料中微量元素的存在状态、组织形态和结晶方法的了解至关重要；此外，质量保证体系和环保技术的改进符合可持续发展、构建和谐社会的要求。以上这些技术的研究开发工作都要依赖于分析评价及解析技术的发展。
为实现分析管理自动化以及工序管理分析的快速化要求，新型快速分析技术的开发和实用将成为此领域的重要课题。不需要熟练操作技术的化学量型分析、微量夹杂物的分析解析技术以及纳米级快速表面分析技术的研发进程，将在一定程度上决定未来一段时间内钢铁行业的发展。在钢铁的分析评价及解析技术方面，尽管目前有多种方法正在研发应用，但在实用性方面仍有一些缺陷，因此，应更多地关注已开发技术的实用化过程。
